Determinación de residuos de fipronil en miel y polen por cromatografía de gases

Resumen

Este trabajo describe el desarrollo de la metodología analítica para determinar residuos de fipronil en muestras de miel y polen por cromatografía de gases con dos sistemas de detección: espectrometría de masas (GC-MS) y detector de captura de electrones (GC-ECD). El pesticida fipronil se extrajo de las muestras de miel mediante extracción en fase sólida, con alúmina como adsorbente y hexano-acetato de etilo (1:1, v/v) como disolvente de elución, y de las muestras de polen por medio de la dispersión de la matriz en fase sólida, C18, y extracción en baño de ultrasonidos con acetonitrilo. Los métodos desarrollados dieron recuperaciones >90% con desviaciones estándar relativas <6% en ambas matrices. En la determinación de los residuos, se utilizaron patrones de calibración obtenidos enriqueciendo extractos de muestras control, con la finalidad de contrarrestar el efecto matriz observado, y heptacloro como patrón interno. Los límites de detección obtenidos con GC-ECD fueron 1 microg/kg para el polen y 0,5 microg/kg para la miel y los valores correspondientes para GC-MS fueron 0,2 y 0,1 microg/kg, respectivamente. Estos métodos fueron aplicados a la determinación de fipronil en diversas muestras de miel y polen, comercializadas en España, y no se detectaron residuos de este compuesto.